皮革染料栗棕DSG合成及实验简述

发布时间: 2014-07-27 08:56 作者: 浏览次数: 539次 字号:

皮革染料,对皮革具有亲和力、用于皮革制品着色的染料。皮革染料栗棕DSG是皮革专用染料,属较复杂的芳香族偶氮化合物。在市场运行的两年时间里,色牢度、耐试擦、渗透性等一系列皮革染料的标准均为优良。且该染料经过德国TV公司无致癌芳香胺检测,对人体健康和环境无害。

一、栗棕DSG的合成

原料:H-酸单钠盐,间苯二酚,1,4酸钠盐,对硝基苯胺,氨基物R。

工艺路线:经过四次重氮、四次偶合反应生成,工艺路线合理,无特殊的设备要求。

二、实验部分

1、H-酸单钠盐重氮化

步骤:1)在装有搅拌的500ml反应瓶中加入20ml水,9.9g的30%的盐酸,称溶解好的H-酸单钠盐纯品为9.6g与30%的亚硝酸钠溶液混匀,本反应采用反法重氮,将H-酸单钠盐溶液滴加到盐酸中,时间40min,反应过程中保持温度5℃。滴加结束后。用淀粉碘化钾试纸检测终点,要求保持亚硝酸钠微过量,温度8℃保持反应1.5h后,重氮液待用。2)称4g间苯二酚,40ml水,升温40℃溶解,降温至室温后滴加H-酸重氮液,滴加时间为40min,滴加过程中保持溶液为碱性,滴加结束后,保持反应体系pH=8温度为10℃,保持反应2h。

2、对硝重氮化

步骤:称取纯品为3.5g的对硝基苯胺,加8g30%盐酸,20ml水升温使之溶解,溶解后降温至3℃一次性倒入30%亚硝酸钠溶液4.8g,保持温度为5℃以下反应1h,到达终点后用少许尿素分解过量亚硝酸钠溶液。重氮液待用。

3、第二次偶合

步骤:将对硝重氮液滴加入一偶合液中,滴加时间为1h,滴加过程中保持溶液为碱性,滴加结束后,保持温度10℃反应2h。反应结束后,取样进行板层析,以单偶合染料消失为终点。

4、酸钠盐的重氮化

步骤:将溶解好的1,4酸钠盐采用正法重氮进行反应,因料液较粘稠,重氮时间为2h,要求反应温度为10℃,并用淀粉碘化钾试纸检测终点,重氮液为淡黄色浆状溶液。重氮液待用。

5、第三次偶合

步骤:将1,4-酸钠盐的重氮液滴加到二偶合液中要求碱性偶合。同前两步相比,三偶合反应速度较慢,所以滴加结束后,保持反应时间为3h,体系温度要求为10~15℃

6、第四次偶合

步骤:该步采用酸性偶合,将R重氮液滴加入三偶合液中,要求保持体系为弱酸性,滴加时间为1h,滴加结束后,用盐酸调整体系pH=4,在温度为12℃的情况下保持反应6h。

7、染料的析出

步骤:整个合成结束后,升温30℃按溶液体积的15%盐量加入食盐进行盐析。充分反应1h后过滤干燥即得到皮革染料栗棕DSG的原染料。

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